В настоящее время на фармацевтическом рынке растет количество лекарственных средств растительного происхождения. Биологически активные средства растений близки к естественным метаболитам организма, нетоксичны и могут применяться в течение длительного времени. Астрагал эспарцетный (Astragalus onobrychis L., сем Бобовые – Fabaceae) издавна известен как растение с ценными лекарственными свойствами. Отвары травы астрагала используются в народной медицине как общеукрепляющее и тонизирующее средство. Трава астрагала содержат: кумарины 0,47 %; фенолкарбоновые кислоты, витамин С, сапонины до 11 %, дубильные вещества, флавоноиды (рутин, кверцетин, кемпферол), полисахариды [1]. Наиболее известными лекарственными формами, получаемыми на основе растительных объектов, являются настойки или различные виды экстрактов.
Целью данной работы является разработка технологии астрагала эспарцетного травы экстракта жидкого.
Материалы и методы исследования
Трава астрагала эспарцетного была собрана в фазу цветения в районе Кавказских Минеральных Вод. На первом этапе эксперимента нами была определена оптимальная для биологически активных соединений травы астрагала концентрация экстрагента (спирта этилового). Траву астрагала экстрагировали растворами спирта этилового с концентрацией от 20 до 96 % (интервал 10 %). Полученные извлечения подвергали качественному [3] и количественному анализу на содержание фенольных веществ, в том числе флавоноидов. При количественном анализе извлечения использовали метод дифференциальной спектрофотометрии (для флавоноидов) [4].
В качестве лекарственной формы для сырья астрагала эспарцетного был выбран жидкий экстракт, а в качестве способа экстрагирования - реперколяция с завершенным циклом. Выбор данного способа экстрагирования связан с тем, что его чаще всего используют на фармацевтических фабриках в условиях мелкосерийного производства жидких экстрактов, а также он позволяет добиться максимального истощения сырья и получить высококонцентрированное извлечения без стадии упаривания. Реперколяция с завершенным циклом заключается в противоточном экстрагировании сырья в батарее из 3-х диффузоров, при соотношении фаз 1:1 и степени мелкости сырья около 7 мм.
Недостатком реперколяции является то, что она применяется ко всем типам растительного сырья (листья, цветки, плоды, корни), несмотря на то, что они имеют различные технологические свойства (например, коэффициент образования внутреннего сока, коэффициент поглощения сырья и др.) в виду различного анатомического строения органов. В связи с этим эффективность экстрагирования для разных типов сырья может изменяться в несколько раз (например, для травы равна 40 %; а для листьев – 50 %). С целью обеспечения одинаковой и большой эффективности экстрагирования (до 80 %) необходимо использование различных условий экстрагирования разнотипного растительного сырья: индивидуальный выбор значения соотношения фаз и увеличение числа ступеней экстракции с трех до пяти-шести.
В связи с тем, что астрагала эспарцетного травы экстракт жидкий – это новый препарат, на следующем этапе исследований мы определяли значение соотношения фаз (у) и число перколяторов (ступеней экстракции) в батарее при экстрагировании сырья.
Для определения величины соотношения фаз (у) была использована следующая методика [2]: 50г травы астрагала (G), измельченной до 7 мм, загружали в диффузор, уплотняли вибрацией до прекращения изменения объема, фиксировали уровень прижимной решеткой, заливали избытком экстрагента, фиксировали уровень жидкости, оставляли сырье для набухания и до прекращения изменения уровня жидкости. После прекращения снижения уровня жидкости избыток экстрагента сливали. Затем сливали жидкость, оставшуюся в диффузоре, измеряли ее объем (Е), вычисляли значение «у» по формуле: у = Е/G.
Для расчета числа ступеней экстракции (n) в батарее использовали метод расчета эффективности реперколяции с завершенным циклом [2, 5]. При теоретических расчетах эффективности процесса реперколяции с завершенным циклом использовали технологические характеристики сырья: К – коэффициент образования внутреннего сока, смЗ/г; Кп – коэффициент поглощения сырья, смЗ/г. Затем проводили поиск оптимального числа диффузоров (n) при постоянном значении коэффициента распределения веществ (h) h = у/К = y/1,96. Значения эффективности (S) рассчитывали по формулам (1, 2) [2, 5]:
для h от 0,33 до 1,0
(1)
для h от 1,0 до 2,0
(2)
где h = у/К – коэффициент распределения веществ (К – коэффициент образования внутреннего сока, смЗ/г; y – отношение объема извлечения, отбираемого в качестве готовой продукции, к массе сырья, смЗ/г); n – число диффузоров (перколяторов) в батарее.
На основании проведенных теоретических расчетов по определению оптимальных условий экстрагирования был получен астрагала эспарцетного травы экстракт жидкий. Вычисление общего объема экстрагента (V), необходимого для проведения процесса, проводили по формуле: V = G⋅Кп + G⋅y (где G – масса сырья, г; Кп – коэффициент поглощения сырья, смЗ/г; y – отношение объема извлечения, отбираемого в качестве готовой продукции, к массе сырья, смЗ/г). Экстрагирование проводили в батарее, состоящей из шести перколяторов. Извлечение, полученное из первого диффузора, направляли во второй, а из второго – в третий и т.д. Таким образом, свежее извлечение из одного перколятора передавали для экстрагирования сырья в следующем перколяторе. После ввода в работу батареи отбор порций готовой продукции проводили из шестого диффузора, а хвостовые диффузоры выводили из работы. Учитывая режим работы фармацевтических фабрик, перерывы для настаивания как при вводе батареи диффузоров, так и в период съема готовой продукции, составили 8 и 16 пар часов.
Оценку качества полученного астрагала эспарцетного травы экстракта жидкого проводили по внешнему виду; содержанию действующих веществ; содержанию спирта (или плотности); сухому остатку.
Результаты исследования и их обсуждение
При изучении качественного состава водно-спиртовых извлечений из травы астрагала эспарцетного было установлено, что все они содержат значительные количества фенольных соединений (в том числе флавоноидов и дубильных веществ). Результаты количественного анализа показали, что максимальное количество флавоноидов извлекается с использованием 70 % этанола и составляет 2,7 ± 0,03 %. Поэтому для экстрагирования травы астрагала эспарцетного был выбран 70 % этанол. При определении товароведческих и технологических показателей сырья было установлено, что его влажность составляет не более 8,5 %; содержание экстрактивных веществ - 26,14 ± 0,3 %; коэффициент поглощения сырья - 1,94 см3/г ; коэффициент образования внутреннего сока - 2,06 см3/г.
При определении величины соотношения фаз «у» экстрагент распределился следующим образом: одна часть (G⋅Кп) - на заполнение пустот внутри частиц сырья; другая часть (G⋅y) – на заполнение пустот между частицами сырья и образование слоя экстрагента над сырьем («зеркала»). При y = 1 оказалось, что 20 % сырья в диффузоре не смачиваются экстрагентом и исключаются из процесса массообмена. Такое протекание процесса нельзя признать нормальным. Поэтому была использована методика экспериментального определения величины «у». Найденное соотношение фаз составило 2,0 см3/г. Результаты расчетов эффективности экстракции (S), проведенные с целью поиска оптимального числа диффузоров (n), в виде графической зависимости S = f(n) при h = const представлены на рисунке.
Зависимость эффективности экстракции (S) от числа диффузоров (n) в батарее (h = const, n от 1 до 8; у = 2,0)
Из анализа представленной зависимости следует, что при увеличении числа диффузоров эффективность возрастает и при n = 6 достигает 84, 64 %. Прирост эффективности после n = 6 становится незначительным (менее 5 %). Поэтому целесообразно остановиться на батарее из 6 диффузоров (ступеней экстракции).
Таким образом, разработанная нами ресурсосберегающая технология экстракта астрагала жидкого представляет собой противоточное многоступенчатое экстрагирование в батарее из шести диффузоров при соотношении фаз 1:2.
При анализе качества полученного жидкого экстракта астрагала определены: содержание флавоноидов 1,11 ± 0,03 %; плотность экстракта 0,922; сухой остаток - 10,72 ± 0,28 %. Фактическая эффективность экстрагирования составила 82,03 % и оказалась близкой к теоретическому значению (84,64 %), что подтвердило правильность расчетов.
Выводы
Разработана технология астрагала эспарцетного травы экстракта жидкого, проведен его анализ.
Рецензенты:
Коновалов Д.А., д.фарм.н., профессор, заведующий кафедры фармакогнозии, Пятигорский медико-фармацевтический институт – филиал ГБОУ ВПО ВолгГМУ МЗ РФ, г. Пятигорск;
Компанцев В.А., д.фарм.н., профессор кафедры неорганической химии, Пятигорский медико-фармацевтический институт – филиал ГБОУ ВПО ВолгГМУ МЗ РФ, г. Пятигорск.
Работа поступила в редакцию 15.01.2014.
Библиографическая ссылка
Хромцова Е.Н., Гужва Н.Н., Шаталова Т.А., Мичник Л.А., Мичник О.В., Галкин М.А. РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ И АНАЛИЗА АСТРАГАЛА ЭСПАРЦЕТНОГО ТРАВЫ ЭКСТРАКТА ЖИДКОГО // Фундаментальные исследования. – 2013. – № 11-8. – С. 1612-1614;URL: https://fundamental-research.ru/ru/article/view?id=33389 (дата обращения: 19.04.2024).