Научный журнал

Фундаментальные исследования

ISSN 1812-7339

"Перечень" ВАК

ИФ РИНЦ = 1,674

• Авторы
• Резюме
• Файлы
• Ключевые слова
• Литература

Ерубаев Е.А. 1 Колобов Ю.Р. 1 Кузьменко И.Н. 1 Храмов Г.В. 1 Иванов М.Б. 1 Газизова М.Ю. 1

---

1 Научно-образовательный и инновационный центр «Наноструктурные материалы и нанотехнологии», Белгородский государственный национальный исследовательский университет

Исследовано влияние микродугового биоактивного покрытия на циклическую прочность при испытаниях на изгиб крупнозернистого титанового сплава ВТ6 и наноструктурированного технически чистого титана ВТ1-0. Использовали два вида покрытий, отличающихся по толщине, размеру пор и элементному составу. При нанесении покрытий на технически чистый титан ВТ1-0 и титановый сплав ВТ6 использовались разные режимы микродугового оксидирования. Установлено, что МДО покрытия исследованных типов снижают условный предел выносливости (на базе 106 циклов) обоих материалов на 30?60 % при различных коэффициентах асимметрии цикла R. На кривой Вёллера в двойных логарифмических координатах для образцов с покрытием отсутствует излом, свидетельствующий о переходе на многоцикловую усталость. Методами растровой электронной микроскопии исследована топография усталостных изломов.

Статья в формате PDF

570 KB

усталостное разрушение

микродуговое оксидирование

биоактивное покрытие

наноструктурированный титановый сплав

1. Иванов М.Б., Колобов Ю.Р., Голосов Е.В., Кузьменко И.Н., Вейнов В.П., Нечаенко Д.А., Кунгурцев Е.С // Российские нанотехнологии. – 2011. – Т. 6. – № 5–6. – C. 108–114.

2. Колобов Ю.Р. Технологии формирования структуры и свойств титановых сплавов для медицинских имплантатов с биоактивными покрытиями // Российские нанотехнологии. – 2009. – Т. 4, № 11–12. – С. 19–31.

3. Колобов Ю.Р., Дручинина О, А., Иванов М.Б., Сирота В.В., Свиридова И.К. Формирование пористых комбинированных биоактивных покрытий на титановый сплав ВТ6 и ВТ16 методом микродугового оксидирования // Нано и микросистемная техника. – 2009. – № 7. – C. 48–53.

4. Ерубаев Е.А., Колобов Ю.Р., Кузьменко И.Н., Храмов Г.В., Влияние микродугового оксидирования на усталостную прочность титанового сплава ВТ6 // Фундаментальные исследования. Физико-математические науки. – 2014. – № 12. – C. 2575–2579.

5. Wang Y.M.; Zhang P.F.; Guo L.X.; Ouyang, J.H., Effect of microarc oxidation coating on fatigue performance of Ti–Al–Zr alloy // Applied Surface Science. – 2009. – Vol. 255. – Р. 8616–8623.

6. Apachitei B., Lonyuk L.E., Fratila-Apachitei J. Zhou., Fatigue response of porous coated titanium biomedical alloys // Scripta Materialia. – 2009. – Vol. 61. – Р. 113–116.

7. Apachiteia A., Leonia A.C., Riemslag L.E. Fratila-Apachitei., Enhanced fatigue performance of porous coated Ti6Al4V biomedical alloy // Applied Surface Science. – 2011. – Vol. 257. – Р. 6941.

Титановые сплавы на сегодняшний день являются наиболее часто используемыми материалами для изготовления имплантатов в связи с тем, что среди всех металлических материалов они обладают наилучшими характеристиками по совокупности показателей их биохимической и биомеханической совместимости. Одним из лучших по прочностным характеристикам среди титановых сплавов является сплав ВТ6. Но в составе титанового сплава ВТ6 имеются вредные для живого организма легирующие элементы ванадий и алюминий. Формирование наноструктурированного состояния в технически чистом титане приводит к улучшению механических свойств, необходимых для изготовления из него имплантатов [1]. Для повышения биосовместимости титанового сплава ВТ6 и наноструктурированного (НС) титана ВТ1-0 с костной тканью перспективным является нанесение на поверхность имплантатов кальций-фосфатного покрытия методом микродугового оксидирования (МДО) [2, 3].

В большинстве случаев медицинские имплантаты, как и подавляющее большинство конструкций и изделий, разрушаются за счет постепенного накопления повреждений в материале под действием переменных напряжений значительно ниже предела текучести. Поскольку усталостное разрушение в большинстве случаев начинается с приповерхностных слоев материала, то наличие на поверхности покрытия с сильно отличающимися от материала основы свойствами может оказать значительное влияние на сопротивление усталости образцов. МДО покрытие создает сильно отличающуюся структуру и концентраторы напряжения на поверхности металла [4]. Ранее было установлено уменьшение предела выносливости титанового сплава с МДО покрытием при циклических испытаниях с контролируемой амплитудой нагружения по схеме растяжения-сжатия [5–7]. Однако исследований циклической прочности технически чистого титана и титановых сплавов с МДО покрытиями на изгиб с асимметрией цикла R > 0 не проводилось.

Материалы и методы исследования

Исследования выполнены на титане марок ВТ1-0 и ВТ6 (поставщик ОАО «Корпорация ВСМПО-АВИСМА», г. Верхняя Салда). Cостав технический чистого титана ВТ1-0 и сплава ВТ6 приведен в табл. 1.

Микроструктура сплава ВТ6 представлена равноосными зернами первичной α-фазы порядка 20 мкм, а также β-превращенной структурой с пластинами α-фазы толщиной порядка 4 мкм. Они чередуются с прослойками b-фазы, размер которых порядка 2 мкм (рис. 1, а).

Микроструктура НС ВТ1-0 и его способ получения подробно описаны в [1]. Средний размер зерен составляет 0,29 мкм при доле большеугловых границ порядка 76 %. Величина коэффициента неравноосности зерен составляет 0,36 (рис. 1, б).

Испытания на усталость проводили на плоских образцах с МДО покрытиями (биоактивным) и без покрытия. Размеры рабочей части образца 0,8×4,7×60 мм3. Образцы из сплава ВТ6 вырезались из прутка круглого сечения ∅40 мм вдоль оси, а образцы из НС ВТ1-0 вырезались из прутка круглого сечения ∅8 мм вдоль оси с помощью электроискровой резки. Рабочие поверхности образцов подвергалиcь механической шлифовке на установке механического шлифования-полирования LaboPol-5 (Struers), последнее шлифование на круге с зернистостью Р800.

Нанесение покрытия на сплавы НС ВТ1-0 и ВТ6 проводилось методом микродугового оксидирования (в квазисинусоидальном анодно-катодном режиме) при частоте 50 Гц. Среднее значение плотности тока при нанесении покрытия на НС ВТ1-0 составляло около 8 А/дм2, время обработки – 20 минут. При нанесении покрытия на сплав ВТ6 значение средней плотности тока составило около 10 А/дм2 и время обработки – 30 минут.

Механические испытания на усталость проводили на электродинамической испытательной машине фирмы «Instron» модели «Electropuls 3000» при комнатной температуре. В качестве схемы нагружения был использован четырехточечный изгиб (распределение рабочей длины образца 20–10–20 мм). Коэффициент асимметрии цикла составил R = 0,2, частота гармонических колебаний циклирования – 4 Гц. При испытаниях поддерживалась постоянной амплитуда напряжений. Условный предел выносливости определялся при базе 106 циклов.

Таблица 1

Химический состав исследованного титанового сплава ВТ6 и технически чистого титана ВТ1-0*

Примечание. *По данным сертификата соответствия ОАО «Корпорация ВСМПО-АВИСМА»

а б

Рис. 1. а – микроструктура сплава ВТ6 (Оптическая металлография); б – микроструктура технически чистого наноструктурированного титана ВТ1-0 (просвечивающая электронная микроскопия)

По результатам усталостных испытаний в двойных логарифмических координатах строились зависимости максимального напряжения в цикле от числа циклов до разрушения (диаграмма Вёллера) для титана НС ВТ1-0 без покрытия, НС ВТ1-0 и ВТ6 с МДО покрытиями.

Изображения поверхности покрытий и излома получены с помощью растровой электронной микроскопии (РЭМ) на микроскопе Quanta 200 3D. Исследования элементного состава покрытий проводили при помощи приставки к РЭМ для энергодисперсионного анализа фирмы EDAX.

Результаты исследования и их обсуждение

На рис. 2 приведены изображения микроструктуры поверхностей МДО покрытий на титановых сплавах марки ВТ6 и НС ВТ1-0. Средний размер пор покрытия на НС BT1-0 составил 5 ± 2 мкм (рис. 2, а), шероховатость Ra 1,3, толщина 18 ± 3 мкм. Средний размер пор покрытия на ВТ6 составил 5 ± 3 мкм (рис. 2, б), шероховатость Ra 1,5, толщина 31 ± 7 мкм. В табл. 2 приведены составы покрытий.

Величины условного предела выносливости НС ВТ1-0 (при базе 106 циклов) составляют для образцов без покрытия 1270 МПа, с покрытием НС ВТ1-0 около 500 МПа, величина условного предела выносливости ВТ6 с покрытием (при базе 106 циклов) составляет около 615 МПа (рис. 3).

Фрактографические исследования усталостных изломов ВТ6 и НС ВТ1-0 с МДО покрытиями показали, что вид поверхности разрушения для двух сплавов не имеет существенных отличий. При высоких напряжениях разрушения характерен излом с множественным зарождением усталостных трещин с поверхности (рис. 4). При напряжениях, незначительно превышающих предел выносливости, зарождение трещины наблюдается в одном, редко в двух местах, являющихся концентраторами напряжений – на ребрах пластин (рис. 5).

а б

Рис. 2. Изображения поверхности МДО покрытий (растровая электронная микроскопия): а – ВТ1-0; б – ВТ6

Таблица 2

Оксидный состав покрытий, полученных методом МДО на титановом сплаве ВТ6 и технически чистом титане ВТ1-0 в НС состоянии

Рис. 3. Зависимости максимального напряжения (σ) в цикле от числа циклов до разрушения в двойных логарифмических координатах для титана марки ВТ6 и НС BT1-0 с МДО покрытиями. НС ВТ1-0 без покрытия (?), НС BT1-0 с покрытием (?) и BT6 с покрытием (?)

Рис. 4. Общий вид излома НС ВТ1-0 с МДО покрытием при первоначальном напряжении цикла 1338 МПа

Рис. 5. Общий вид излома НС ВТ1-0 с МДО покрытием при первоначальном напряжении цикла 537 МПа

Снижение предела выносливости до 60 % при нанесении покрытий методом микродугового оксидирования наблюдалось на титановых сплавах вне зависимости от схемы нагружения и коэффициента асимметрии цикла R [5–7]. Однако характерный переход от мало- к многоцикловой усталости [6] для такой схемы нагружения, как четырехточечный изгиб, независимо от марки титана (технически чистый наноструктурированный ВТ1-0 или легированный ВТ6), отсутствует: линейная зависимость между логарифмами амплитуды напряжения и количеством циклов до разрушения достигает области 105 циклов, за которой следует предел выносливости. Объяснение такого поведения материалов с покрытием требует проведения дополнительных исследований.

Заключение

Методом микродугового оксидирования на титановом сплаве ВТ6 и технически чистом титане ВТ1-0 в наноструктурированном состоянии сформированы два вида покрытий. Покрытия отличаются по толщине (18 мкм для НС ВТ1-0 и 31 мкм для ВТ6) и имеют различный оксидный состав. Нанесение биоактивного покрытия методом микродугового оксидирования приводит к существенному снижению сопротивления усталости сплава ВТ6 и титана ВТ1-0 в наноструктурированном состоянии при четырехточечном изгибе с асимметрей цикла R = 0,2.

Работа выполнена в рамках комплексного проекта по созданию высокотехнологичного производства (контракт Минобрнауки РФ № 02.G25.31.0103).

Библиографическая ссылка