Научный журнал

Фундаментальные исследования

ISSN 1812-7339

"Перечень" ВАК

ИФ РИНЦ = 1,674

• Авторы
• Резюме
• Файлы
• Ключевые слова
• Литература

Барсегян М.А. 1 Степанова Э.Ф. 1 Айрапетова А.Ю. 1

---

1 ГОУ ВПО «Пятигорская государственная фармацевтическая академия Росздрава», Пятигорск

Разработана ректальная мазь антигеморроидального действия, содержащая в качестве действующих компонентов водно-спиртовые экстракты гамамелиса, календулы, мяты. Установление норм качества полученной мази проводили по содержанию флавоноидов. Kоличественное определение флавоноидов проводили методом дифференциальной спректрофотометрии в пересчете на рутин. Установлены параметры линейности, воспроизводимости, повторяемости и правильности методики. Методика позволяет объективно оценивать качество ректальной мази с экстрактом гамамелиса, мяты и календулы.

Статья в формате PDF

325 KB

водно-спиртовый экстракт

гамамелис

календула

мята

антигеморроидальная мазь

1. Беликов, В.В. Избирательный метод анализа флавоноидов в фитохимических препаратах / В.В. Беликов, Т.В. Точкова, Л.Г. Колесник // Проблемы стандартизации и контроля качества лекарственных средств: материалы докл. Всесоюз. конф. - М., 1991. – Т. 2, ч. 2. – С. 13–14.

2. Воробьев Г.И., Шелыгин Ю.А., Благодарный Л.А. Консервативная терапия острого геморроя // Consillium medicum. – Приложение, 2001. – С. 31–34.

3. Мешковский А.П. Валидация аналитических методов // Современные требования к организации и деятельности контрольно-аналитических лабораторий отделов контроля качества фармацевтических предприятий: сборник. – М., 2002. – С. 26–30.

Геморрой - одно из тяжелых изнуряющих заболеваний. Для снятия болевого синдрома, возникающего при этой болезни, иногда используют лекарственные средства в виде гелей и суппозиториев. При этом оптимальным вариантом считается фитокомпозиция [2]. Нами разработано такое сочетание, содержащее гамамелис, календулу, мяту и обеспечивающее обезболивающий и противовоспалительный эффект. Из данных растений были получены спиртоводные извлечения и введены в мазевую основу полученную мазь (гель) подвергли подробным аналитическим исследованиям.

Основными действующими веществами экстракта мяты, календулы и гамамелиса являются дубильные вещества и флавоноиды. Количественное содержание флавоноидов в мазях определяли методом дифференциальной спектрофотометрии по реакции образования комплекса с алюминия хлоридом в кислой среде. Дифференциальный спектр поглощения флавоноидов мази совпадал по положению максимума СО рутина (при длине волны 410 ± 2 нм), что позволило проводить количественное содержание флавоноидов в экстракте в пересчете на рутин [1] (рис. 1).

5,00 г мази (точная навеска) растворяют в 20 мл спирта этилового 95 % при нагревании на водяной бане в мерном стаканчике вместимостью 50 мл до получения опалесцирующей жидкости. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят после охлаждения до метки спиртом этиловым 96 % (раствор А).

10 мл раствора А помещают в колбу вместимостью 25 мл, прибавляют спирт этиловый 96 %, 1 каплю кислоты хлористоводородной разведенной и 2 мл 2 % спиртового раствора алюминия хлорида. Доводят объём раствора до метки спиртом этиловым 96 % и тщательно перемешивают. Через 40 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 410 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствором сравнения служит раствор, состоящий из 1 мл раствора А, 1 капли кислоты хлористоводородной разведенной и доведенный спиртом этиловым 96 % до метки в мерной колбе вместимостью 25 мл. Параллельно в тех же условиях измеряют оптическую плотность раствора рабочего стандартного образца рутина (РСО). Дифференциальный спектр поглощения флавоноидов мази представлен на рис. 1.

Рис. 1. Дифференциальный спектр поглощения флавоноидов мази

Расчет содержания флавоноидов мази проводили по формуле:

где А_х - оптическая плотность анализируемого раствора; А_ст - оптическая плотность раствора РСО рутина; а_cт - навеска РСО рутина, г; а_х - навеска мази, г.

Валидация методики проводилась по линейности, повторяемости, воспроизводимости и правильности [3].

Повторяемость методики определяли на одном образце сырья в 6 повторностях. Критерий приемлемости выражался величиной относительного стандартного отклонения, который не превышал 3,6 % (табл. 1), что свидетельствует о прецизионности методики в условиях повторяемости.

Определение воспроизводимости методики выполняли на 3-х различных образцах мази (см. табл. 1). Критерий приемлемости выражался величиной относительного стандартного отклонения, который составил 3,6 %, что указывает на прецизионность методики в условиях воспроизводимости.

Правильность методики устанавливали путем измерения количественного содержания суммы флавоноидов в пересчете на рутин в растворах, полученных путем добавления определенного количества стандарта к исследуемому раствору. Критерий приемлемости - средний процент восстановления при использовании растворов заданных концентраций, скорректированный на 100 %, и его средняя величина должна находиться в пределах 100 ± 5 %. В разработанной методике процент восстановления находился в пределах от 97,34 до 102,20 %, его средняя величина составила 100,18 % (табл. 2 )

Таблица 1

Определение воспроизводимости методики

Определение линейности проводилось на 5 уровнях концентраций от теоретического содержания флавоноидов в пересчете на рутин в экстракте. Растворы готовили путем разбавления аликвоты и увеличения аликвоты для измерения количественного содержания суммы флавоноидов в пересчете на рутин в растворах, имеющих концентрацию 50, 75, 100, 125, 150 %. Критерием приемлемости линейности является коэффициент корреляции, величина которого должна быть не ниже 0,99. Коэффициент корреляции составил 0,996 (рис. 2, табл. 3).

Рис. 2. Зависимость оптической плотности раствора от концентрации флавоноидов мази

Таблица 2

Результаты оценки правильности методики количественного определения флавоноидов в экстракте методом добавок

Таблица 3

Определение линейности методики

В ходе анализа установлено: методика легко воспроизводима, доступна, не требует дорогостоящих реактивов и позволяет объективно оценивать качество исследуемых мазей. Анализ показал, что содержание флавоноидов в трех образцах мазей, полученных с использованием экстрактов из различного лекарственного сырья, составило от 0,0212 до 0,0323 %.

Выводы

1. Методом дифференциальной спектрофотометрии было установлено количественное содержание флавоноидов в различных образцах мазей.

2. Установлены параметры линейности, воспроизводимости, повторяемости и правильности приведенной методики.

Рецензент ‒

Молчанов Г.И., д.фарм.н., профессор, профессор кафедры экономики и управления ГОУ ВПО «Российский государственный торгово-экономический университет» Пятигорский филиал, г. Пятигорск.

Работа поступила в редакцию 22.02.2011.

Библиографическая ссылка