Scientific journal
Fundamental research
ISSN 1812-7339
"Перечень" ВАК
ИФ РИНЦ = 1,674

BLOCKING DISLOCATION IN MAGNESIUM SINGLE CRYSTALS IN THE ABSENCE OF EXTERNAL STRESS AND COMPARING WITH SELF-BLOCKING IN INTERMETALLICS

Vlasova A.M. 1
1 Institute of metal phycics of Urals Department of RAS
Experimental data dislocation blocking in the absence of external stress after strain of magnesium monocrystals allow close-packed hexagonal crystal crystallographic a-axis and annealing without stress adduced. The original curvilinear dislocation structure under temperature evolved. Long sessile dislocation configuration stand in same direction organized. Burgers vector is recognized by gb-analysis method. Dislocation line direction is determined by three reciprocal lattice profile trace method. Revealed that barrier is made edge segment (c + a)-dislocation loop lied down along direction. The similarity between the Kir-Wilsdorf barriers in Ni3Al intermetallics and extended edge (c + a)-dislocation in basic plane HCP-crystal discovered. Features cubic slip in intermetallics and pyramidal clip in magnesium compared.
magnesium
self-blocking dislocation
second order pyramidal slip
1. Grinberg B. A. Intermetallidy Ni3Al i TiAl: mikrostruktura, deformatsionnoe povedenie / B.A. Grinberg, M. A. Ivanov.- Ekaterinburg: UrO RAN, 2002. 359 р.
2. Grinberg B.A., Antonova O.V., Ivanov M.A., Patselov A.M., Plotnikov A.V. Nekotorye osobennosti obrazovaniya i razrusheniya dislokatsionnykh bar’erov v intermetallidakh. II. Nablyudenie zablokirovannykh sverkhdislokatsii pri nagreve bez nagruzki / / Fizika metallov i metallovedenie. 2006. T. 102. no. 1. pp. 77.
3. Grinberg B.A., Ivanov M.A. Dislokatsionnye prevrashcheniya v uporyadochennykh splavakh i intermetallidakh // Metallofizika i noveishie tekhnologii. T. 31. no. 1. 2009. pp. 47.
4. Grinberg B.A., Ivanov M.A. Nekotorye osobennosti obrazovaniya i razrusheniya dislokatsionnykh bar’erov v intermetallidakh. I. Teoriya // Fizika metallov i metallovedenie.-2006. T. 102. no. 1. pp. 68.
5. Grinberg B.A., Ivanov M.A., Antonova O.V., Vlasova A.M. Pervoe nablyudenie v chistom metalle blokirovki dislokatsii bez pomoshchi vneshnego napryazheniya // Kristallografiya. 2012. T. 57. no. 4. pp. 603.
6. Grinberg B.A., Ivanov M.A., Antonova O.V., Vlasova A.M., Kruglikov N.A., Plotnikov A.V. Obnaruzhenie avtoblokirovki (c + a)-dislokatsii v magnii // Izvestiya VUZov. Fizika. 2011. T. 54. no. 8. pp. 64.
7. Grinberg B.A., Ivanov M.A., Antonova O.V., N.A. Kruglikov N.A., Plotnikov A.V., Vlasova A.M., Solov’eva Yu.V. Avtoblokirovka dislokatsii v intermetallide Ni3Ge: kubicheskoe skol’zhenie // Fizika metallov i metallovedenie. 2011. T. 111. no. 4. pp. 402.
8. Grinberg B.A., Ivanov M.A., Antonova O.V., Kruglikov N.A., Plotnikov A.V, Vlasova A.M., Solov’eva Yu.V. Avtoblokirovka dislokatsii v intermetallide Ni3Ge: rekonstruktsiya dvukhdolinnogo potentsial’nogo rel’efa // Fizika metallov i metallovedenie. 2011. T. 112. no. 2. pp. 215.
9. Grinberg B.A., Ivanov M.A., Antonova O.V., Patselov A.M., Plotnikov A.V. Termoaktivirovannaya blokirovka dislokatsii v intermetallidakh i ee posledstviya: teoriya i eksperiment // Izvestiya Rossiiskoi Akademii nauk. Seriya fizicheskaya. 2006. no. 70. pp. 1331.
10. Greenberg B. A. Anomalies in Deformation Behaviour of TiAl Intermetallic // Uspekhi fiziki metallov. 2000. no. 1. pp. 9.
11. Greenberg B.A. Ivanov M.A., Patselov A.M. Blocking and self-locking of superdislocations in intermetallics // TMS 2008 Annual Meeting Supplemental Proceeding. 2008. Vol. 3. pp.165.

В данной работе рассматривается явление блокировки дислокаций в монокристаллах магния в отсутствие внешних напряжений и механизмы, обусловливающие это явление, которое можно ограничить рамками более широкой фундаментальной проблемы термоактивированных переходов дислокаций между долинами в кристаллах с высоким напряжением Пайерлса. Блокировка движения дислокаций может служить причиной аномальной температурной зависимости предела текучести, а также других деформационных характеристик. Расширение круга материалов, демонстрирующих принципиальную возможность движения сегментов дислокационных петель без приложенных напряжений, переход от интерметаллидов [1–4, 7–11] к металлам [5, 6], позволяет понять природу сложных явлений, уточнить, усовершенствовать и расширить концепцию автоблокировки.

Магний и его сплавы используются в качестве накопителей водорода. Водородная энергетика получила международное признание как одно из ведущих перспективных направлений развития глобальной энергетики в XXI веке. Магний может связывать большое количество водорода (в расчете на единицу массы) – 7,6 %. Автоблокировка дислокаций в магнии открывает перспективы развития направленной сорбционной емкости магния. Плоские сидячие дислокационные конфигурации, вытянутые вдоль выделенных направлений, образуемые в результате блокировки дислокаций, могут являться направленными каналами, в которых обратимое накопление водорода идет вдоль этих направлений. Это может послужить основой для нанотранспортирования водорода.

Целью исследования явилось наблюдение сидячих дислокационных конфигураций в результате нагрева без нагрузки а-монокристаллов магния, нахождение кристаллогеометрических конфигураций указанных дислокационных барьеров. Выявление аналогий между кубическим скольжением в интерметаллидах типа Ni3Al и пирамидальным скольжением в гексагональном магнии.

Материалы и методы исследования

Материалом для исследования явились монокристаллы магния Mg с ориентировкой vlas03.wmf. Монокристаллы выращивались по методу Бриджмена.

Деформацию образцов осуществляли сжатием на величину 0,5–1 % со скоростью порядка 0,5 мм/мин при Т = 150–170 °С. Отжиг проводился при различных температурах. После предварительной деформации и отжига образцы охлаждались на воздухе, в воде либо с печью до комнатной температуры.

Дислокационную структуру сплавов изучали методами электронной просвечивающей микроскопии на микроскопе JEM 200CX и Philips СМ-30 при ускоряющем напряжении U = 200 и 300 кВ соответственно. Определение векторов Бюргерса проводилось методом gb-анализа, направлений линий дислокаций – методом следового анализа.

Фольги для электронной микроскопии вырезались параллельно плоскости базиса. Электролитическая полировка производилась в растворе 3 % HClO4 в этиловом спирте.

Результаты исследования и их обсуждение

Исходная дислокационная структура состояла из криволинейных дислокаций. На рис. 1 представлен фрагмент дислокационной структуры в плоскости базиса (0001). В отсутствие напряжений плоские источники Франка‒Рида не работают, поэтому при отжиге без нагрузки превращения претерпевают исходные дислокации, полученные в результате предварительной пластической деформации.

pic_24.tif

Рис. 1. Исходная дислокационная структура монокристаллов магния vlas04.wmf

После деформации монокристаллов магния на 1 % при 170 °С и последующего медленного охлаждения произошло радикальное изменение дислокационной структуры (рис. 2).

pic_25.tif

Рис. 2 Дислокационная структура <vlas05.wmf> монокристаллов Mg после деформации при 170 °С и медленного охлаждения: а, б, в– прямолинейные дислокации; г – дислокационные петли, выстроенные вдоль направления vlas06.wmf

На рис. 2, а показаны дислокации в плоскости базиса, расположенные друг относительно друга под углом 60°. На рис. 2, б несколько прямолинейных дислокаций в плоскости базиса пересекаются под углом 60°. На рис. 2, в прямолинейные дислокации пересекаются по трем направлениям, образуя правильный треугольник. На рис. 2, г удалось зафиксировать дислокационные петли, выстраивающиеся вдоль тех же направлений, что и прямолинейные дислокации.

Для определения вектора Бюргерса вытянутых заблокированных дислокаций проведен gb-анализ, в результате которого установлено, что дислокации, претерпевающие автоблокировку, являются краевыми с вектором Бюргерса (c + a). На рис. 3,а приводятся светлопольные изображения прямолинейных дислокационных сегментов; на рис. 3,б, в – темнопольные изображения в рефлексах vlas07.wmf и vlas08.wmf, соответствующих погасаниям дислокаций с вектором Бюргерса vlas09.wmf.

В результате следового анализа по трем проекциям сечений обратной решетки выявлено, что выделенным направлением является направление vlas12.wmf линии пересечения плоскостей базиса и пирамиды второго рода. Таким образом, автоблокировке подвергаются краевые сегменты (с + а)-дислокаций.

а pic_26.tif

pic_27.tif

Рис. 3. Прямолинейные краевые дислокации (c + a): а – светлопольное изображение; б, в – т.п. в рефлексах vlas10.wmf и vlas11.wmf соответственно

Выстроенные вдоль выделенных кристаллографических направлений дислокации являются барьерами, то есть сидячими дислокационными конфигурациями (в отличие от скользящих). Это связано с тем, что если бы прямолинейная дислокация не была заблокирована, то даже в отсутствие приложенного напряжения под действием термических флуктуаций на дислокации образовывались бы кинки, и она теряла бы свою прямолинейную форму, но этого экспериментально не наблюдалось. Поэтому наблюдаемые методом просвечивающей электронной микроскопии прямолинейные дислокации являются барьерами, заблокированы и представляют собой сидячие конфигурации.

Барьеры, наблюдаемые в интерметаллидах типа Ni3Al, сходны с барьерами, наблюдаемыми в магнии. Мало того, оказалось, что по своей сущности эти два вида скольжения – кубическое в интереметаллидах и пирамидальное в магнии – близки.

В обоих случаях плоскости скольжения не являются плоскостями плотной упаковки. Испускание частичной дислокации с образованием дефекта упаковки (ДУ) приводит к выигрышу энергии ΔEspl. В результате возникает низкоэнергетическая расщепленная конфигурация, принадлежащая пересекающимся плоскостям (исходной и плоскости плотной упаковки). Такие конфигурации для кубического и пирамидального скольжения изображены на рис. 4, а и б соответственно. Для кубического скольжения это различные формы барьера Кира‒Вильсдорфа, содержащие полосы комплексного ДУ, для пирамидального скольжения – плоская конфигурация, для которой вершинная с-дислокация связана полосами ДУ с частичными.

pic_28.tif

Рис. 4. Дислокационные барьеры: а – барьеры Кира‒Вильсдорфа в интерметаллидах типа Ni3Al; б – барьеры в магнии

Заключение

Анализируя полученные экспериментальные данные, можно заключить, что после предварительной деформации монокристаллов магния на 0,5–1 % при Т = 150–170 °С и последующего медленного охлаждения образуются сидячие дислокационные конфигурации сегментов краевых (с + а)-дислокаций, расщепленных в плоскости базиса (0001). Это изменение дислокационной структуры позволяет получить выделенные каналы транспортировки водорода в магнии.

Рецензенты:

Пушин В.Г., д.ф.-м.н., профессор, зав. лаб. цветных сплавов ИФМ УрО РАН, руководитель отдела электронной микроскопии УрО РАН, г. Екатеринбург;

Степанова Н.Н., д.ф.-м.н., профессор, старший научный сотрудник лаборатории прецизионных сплавов и интерметаллидов ИФМ УрО РАН, г. Екатеринбург.

Работа поступила в редакцию 16.12.2013.