При получении фитопрепаратов различной степени очистки роль технологических этапов значительна. Учитывая развитие современных фармпроизводств, их оптимизация представляется как очень значимый технологический цикл, и особенно это касается получения фитопрепаратов. Создание фитопрепаратов включает ряд технологических приемов, которые, несомненно, нуждаются в совершенствовании: наиболее востребованы усовершенствованные технологические этапы для экстракционных процессов, которые по важности и производственному объему доминируют при получении фитопрепаратов различной сложности [11, 12]. И здесь вполне уместны представления об экстракционном процессе как комплексной структуре, включающей смачивание растительного материала экстрагентом, растворение суммы экстрактивных веществ и вытеснение концентрированных растворов непрерывным потоком экстрагента. Поэтому совершенствование экстракции как суммы технологических операций может и должно, на наш взгляд, проходить в рамках фильтрационной экстракции.
Целью наших исследований являлись вопросы унификации характера процесса измельчения сырья корней шлемника байкальского, подбор оборудования, а также проведения экстракции.
Выяснено, что наиболее подходящим способом измельчения является вальцевание с последующей классификацией сырья по величине частиц. Оптимальными оказались такие технологические параметры измельченного растительного сырья: величина частиц от 0,1 мм до 1,0 мм, насыпная плотность около 0,5 г/мл определена также массоотдача целевых продуктов при использовании минимального количества экстрагента в соотношении сырье:экстрагент 1:5 [1, 3].
Тонко измельченное сырье позволяет механизировать процессы: загрузка в экстрактор, равномерность укладки слоя, взаимодействие с экстрагентом, регенерация остаточного экстрагента из истощенного растительного материала, механизация выгрузки с последующей переработкой шрота во вторичные хозяйственно ценные продукты.
В ходе отработки стадий подготовки растительного сырья были определены его технологические параметры, включая насыпную плотность, показатели массосодержания и массоотдачи, а также влияние этих параметров на процессы экстракции [6, 7].
Важными оказались закономерности, обнаруженные при изучении взаимодействия технологических параметров тонко измельченного растительного сырья и параметров слоя (высота, диаметр, равномерность и плотность укладки) [4, 5, 7].
Данные, приведенные в таблице, свидетельствуют о том, что в результате вальцевания значительно улучшены технологические свойства корней шлемника байкальского: увеличены показатели удельной поверхности материала и суммарной поверхности частиц, улучшена сыпучесть сырья, снижен показатель порозности. Такие улучшенные технологические свойства предполагают позитивное влияние на эффективность экстракционного процесса.
Технологические свойства корней шлемника байкальского, измельченных различными способами
|
Технологические показатели |
Численные значения параметров для сырья |
|
|
измельченного изрезыванием |
измельченного вальцеванием |
|
|
Средний диаметр частиц, мм |
1,71 |
0,28 |
|
Удельная плотность, г/см3 |
1,4699 |
1,4699 |
|
Объемная масса, г/см3 |
1,0 |
1,0 |
|
Насыпная масса, г/см3 |
0,2 |
0,4 |
|
Количество частиц в 100 г сырья |
1504009,5 |
10499331,4 |
|
Суммарная поверхность частиц (100 г), см2 |
795,4 |
17996,1 |
|
Удельная поверхность материала, см2/г |
7,954 |
179,961 |
|
Пористость |
0,32 |
0,32 |
|
Порозность |
0,8 |
0,6 |
|
Свободный объем слоя, см3 |
0,86 |
0,73 |
|
Сыпучесть, г/с |
0,23 |
1,11 |
|
Угол естественного откоса |
50о |
30о |
|
Коэффициент поглощения, см3/г по 70 % спирту |
2,2 |
1,8 |
Примечание. В таблице приведены средние значения из шести определений.
Фильтрационную экстракцию можно рассматривать как одну из современных разновидностей перколяции, диаколяции или эваколяции [9].
В этом случае впервые удалось преодолеть ряд недостатков известных методических приемов экстракции [2, 3, 8].
В связи со специальной подготовкой растительного сырья вальцеванием с последующей классификацией по величине частиц стало анахронизмом понятие о коэффициенте диффузии через растительную оболочку как величине, определяющей скорость экстракции.
В силу вступило представление об экстракции как комплексном процессе, включающем смачивание растительного материала экстрагентом, растворение экстрактивных веществ и вытеснение концентрированных растворов непрерывным потоком экстрагента.
Преодоление гидравлического сопротивления достигается при вакуумировании приемника экстракта или наложения давления на слой жидкости над сырьем.
Кроме того, в этом случае исключается необходимость достижения равновесия концентраций во всей массе системы сырье – экстрагент как необходимое условие в существующих методах мацерации, перколяции.
При непрерывном потоке и вытеснении насыщенных растворов фронтального слоя в фильтрационной экстракции наблюдается сохранение максимальной разницы в концентрации веществ в сырье и экстрагенте как движущей силы процесса извлечения.
В связи с этим при фильтрационной экстракции стало возможным получать максимально концентрированные извлечения (до 20 %) в первых сливах и достигать истощения сырья минимальным количеством экстрагента (около 5 объемов на единицу массы сырья) [10].
Для нахождения оптимальной высоты слоя сырья в вакуум-фильтрационном экстракторе исследовалась закономерность прироста концентрации получаемого извлечения с увеличением высоты слоя сырья. Оптимальной для получения насыщенного извлечения (сухой остаток составлял 7,75 %) оказалась высота слоя 15 см. Дальнейшее увеличение высоты было нерациональным, так как в этом случае извлечение на «выходе» из экстрактора получалось достаточно вязким из-за высокого содержания БАВ, возникало значительное гидростатическое сопротивление сырья, существенно увеличивалась продолжительность экстракции, а концентрация извлечения изменялась незначительно.
После нахождения оптимальной высоты слоя сырья в экстракторе изучалась динамика вакуум-фильтрационного экстрагирования корней шлемника байкальского в отношении флавоноидов. Для этого с одной загрузки сырья массой 100,0 г получали пять объемов извлечения (каждый по 100 мл), в которых определяли «сухой остаток» и концентрацию флавоноидов. Полученные результаты представлены на рис. 1, 2.
Рис. 1. Изменение показателя «сухого остатка» спиртового извлечения в процессе вакуум-фильтрационного экстрагирования корней шлемника байкальского по пяти поочередно получаемым сливам (1:1)
Рис. 2. Изменение концентрации БАВ в спиртовом извлечении в процессе вакуум-фильтрационного экстрагирования корней шлемника байкальского по пяти поочередно получаемым сливам (1:1)
Таким образом, на модели такого перспективного сырьевого объекта, как шлемник байкальский, показано, что применение фильтрационной экстракции приводит к значительному сокращению длительности экстракционного процесса (в 5–10 раз); увеличению эффективности извлечения БАВ (на 20–50 %); получению более качественных извлечений за счет ускорения самого процесса. Очевидны также преимущества, заключающиеся в экономии производственных площадей и возможности механизации ряда трудоемких стадий.
Рецензенты:
Дроздова И.Л., д.фарм.н., декан фармацевтического и биотехнологического факультетов, профессор кафедры фармакогнозии и ботаники, ГБОУ ВПО «Курский государственный медицинский университет», г. Курск;
Сампиев А.М., д.фарм.н., профессор, зав. кафедрой фармации, ГБОУ ВПО «Кубанский государственный медицинский университет», г. Краснодар.
Работа поступила в редакцию 06.10.2014.